簡介
化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定二惡烷為禁用物質(zhì)。二惡烷主要來源于聚氧乙烯類非離子表面活性劑。香波、浴液等化妝品加入該類表面活性劑主要為提高洗滌效果。目前國內(nèi)尚無測定化妝品中二惡烷的方法。國外測定方法存在操作繁雜和測定所需時(shí)間長等缺點(diǎn)，精密度及靈敏度亦不夠理想。參照國外方法，并對(duì)氣相色譜條件等方面進(jìn)行了改進(jìn)，研制了具有簡便、快速、不需要特殊儀器裝置、精密度好、準(zhǔn)確度高的頂空-毛細(xì)管及填充柱的氣相色譜法。應(yīng)用該法測定了部分洗滌類化妝品二惡烷的含量，70%的樣品不同程度地檢出了二惡烷，最高值為120μg/g。
一、材料與方法
1.1試劑
二惡烷標(biāo)準(zhǔn)液：稱取100mg二惡烷（CH2）2O-（CH2）2O；4-Dioxane，（純度=99%），加水溶解定容至100mL。取此溶液10mL，加水定容至100mL，此溶液1mL，含二惡烷100μg。
1.2儀器
氣相色譜儀：GC7960型，（FID）氫火焰離子化檢測器；自動(dòng)頂空進(jìn)樣器，頂空瓶20mL,具有鋁制塞及耐壓硅橡膠軟墊。
1.3實(shí)驗(yàn)條件
1.3.1儀器條件1
色譜柱：毛細(xì)管分析柱，長12m，內(nèi)徑0.53mm，膜厚1.0μm，內(nèi)涂甲基硅酮定液；柱溫40℃；氣動(dòng)室及檢測器溫度130℃；載氣流速；N220mL/min；氫氣45 mL/min；空氣450 mL/min。
1.3.2儀器條件2
色譜柱：玻璃填充柱，長2m，內(nèi)徑5mm，內(nèi)涂10% SE-30/chromsorb w Hp(60~80目)；柱溫90℃；其它條件同儀器條件1。
1.4 實(shí)驗(yàn)步驟
1.4.1樣品預(yù)處理
準(zhǔn)確稱取樣品約1.00g于頂空瓶中，加入2mL純水，輕輕搖勻，密封后置于頂空進(jìn)樣器加熱盤中70℃恒溫30min達(dá)到氣液平衡。
1.4.2校準(zhǔn)曲線
準(zhǔn)確稱取未檢出二惡烷的樣品約1.00g于頂空瓶中，加入二惡烷標(biāo)準(zhǔn)液0μg、5μg、50μg、100μg、200μg，加水定容至2mL，輕輕搖勻，密封后置于頂空進(jìn)樣器加熱盤中70℃恒溫30min達(dá)到氣液平衡。
1.4.3測定
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器定量環(huán)1mL，自動(dòng)完成加壓，平衡，取樣到氣相色譜儀中，記錄二惡烷的保留時(shí)間與峰高，繪制校準(zhǔn)曲線。取樣品溶液同上到頂空進(jìn)樣器中，與標(biāo)準(zhǔn)相同條件下進(jìn)行分析，以保留時(shí)間定性。根據(jù)校準(zhǔn)曲線濃度計(jì)算樣品中的二惡烷含量。
二、結(jié)果與討論
2.1條件試驗(yàn)
2.1.1色譜條件的選擇
參考資料的頂空-毛細(xì)管色譜法，毛細(xì)管柱長為30m，要程序升溫（50~220℃）4℃/min，二惡烷保留時(shí)間為10min，每件樣品至少需要70min，為研制適于常規(guī)樣品的分析方法，筆者試驗(yàn)了長為12m的毛細(xì)管柱及填充柱，結(jié)果表明：以上兩種色譜柱，不僅縮短了分析時(shí)間，而且分離性能良好。