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        分析方法
        在PVC玩具中通常添加一些增塑劑，來(lái)增加玩具的彈性和韌性。鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)就是增塑劑中的一類。這類物質(zhì)具有毒性，會(huì)誘導(dǎo)癌癥。歐盟指令中規(guī)定PVC塑料玩具中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的總含量不超過(guò)0．1％ 。因此確立一種準(zhǔn)確、有效的檢測(cè)方法十分有必要。本文先將塑料樣品進(jìn)行粉碎、用正己烷溶劑抽提，然后采用氣相色譜法(Gc)，選用氫火焰電離檢測(cè)器(rID)，采取程序升溫進(jìn)行檢測(cè)，用內(nèi)標(biāo)法對(duì)其進(jìn)行定量分析。測(cè)定的結(jié)果精密度較好，變異系數(shù)為4．2％ ，回收率在52％ 到69％之間。
        一、引言
        鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)(DEHP、DNOP、DBP、BBP、DINP、DIDP)就屬于增塑劑中的一類。增塑劑可能對(duì)人體產(chǎn)生不良影響，歐盟于1999年12月7日正式?jīng)Q定(1999／815／EC指令)在歐盟成員國(guó)內(nèi)，對(duì)三歲以下兒童使用的與口接觸的玩具(如：嬰兒奶嘴、出牙器等)中的塑料增塑劑含量進(jìn)行限制，要求這類增塑劑總含量不超過(guò)0．1％ 。
        鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)能引起所謂肺部休克現(xiàn)象。
        在PVC塑料中，增塑劑易揮發(fā)、抽提和遷移，因此對(duì)其毒性要予以足夠的重視。關(guān)于軟質(zhì)聚氯乙烯塑料制成的玩具，其中增塑劑等助劑的毒性問(wèn)題，日本國(guó)立衛(wèi)生科學(xué)研究所報(bào)導(dǎo)，軟質(zhì)聚氯乙烯塑料中的某些增塑劑(如DBP、BBP等)具有毒性，這類毒性會(huì)誘導(dǎo)癌癥。芬蘭：1999年9月23日頒布法令，在三歲以下兒童使用的與口接觸的玩具及兒童用品中，禁止含有DINP、DEHP、DBP、DIDP、BBP，總限量0．05％ ；1999年1O月19日生效。意大利：1999年9月30日頒布法令，在三歲以下兒童使用的與口接觸的玩具及兒童用品中，禁止含有DIDP、DEHP、DBP、DNOP、BBP，總限量0．05％ ；1999年1O月19日生效。丹麥：1999年4月1日起，對(duì)于三歲以下兒童使用的玩具及兒童用品，禁售其中含有DIDP、DINP、DEHP、DBP、DNOP、BBP的產(chǎn)品，總限量0．05％。還有挪威、德國(guó)、法國(guó)、奧地利、希臘等國(guó)家都明文禁止使用含鄰苯二甲酸脂類物質(zhì)增塑劑的兒童玩具及兒童用品的使用。
        隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，人民群眾的生活水平也日益提高，兒童用品也隨之增加，市場(chǎng)上出現(xiàn)了許多種供兒童使用的與口接觸的玩具及其它兒童用品，如：嬰兒奶嘴、出牙器等。因此確立一種準(zhǔn)確、有效的檢測(cè)方法十分有必要。
        二、材料與方法
        2．1試劑無(wú)水乙醚、正己烷、無(wú)水乙醇(分析純)；DBP、BBP、DNOP、DEHP、DINP、DIDP、苯甲酸卞酯(色譜級(jí))。
        2．2主要儀器
        氣相色譜儀(GC7960)；空氣發(fā)生器，氫氣發(fā)生器，粉碎機(jī)
        2．3方法
        2．3．1
        PVC樣品的制作
        精確稱取4份PVC粉末，分別為245．36g、243．62g、247．19g、230．07g，并標(biāo)號(hào)。分別精確稱取0．2g左右4種具有代表性的鄰苯二甲酸酯類增塑劑于4個(gè)小燒杯中(① DBP：0．2157g、②BBP：0．2044g、③DNOP：0．2020g、④DEHP：0．2278g)。在每個(gè)小燒杯用lOmL左右的正己烷溶解增塑劑。將1份PVC粉末倒人平底盤中平鋪，將1份增塑劑用滴管均勻滴于粉末表面，混合均勻。用30mL左右的正己烷洗小燒杯約三次，并滴于粉末表面，混合均勻。用煉塑機(jī)反復(fù)煉塑1O到2O次，使物料混合均勻，粉碎，趁熱將煉好的塑料掰成碎片狀，裝入原瓶。
        2．3．2
        樣品的處理粉碎：將樣品(PVC兒童玩具)用剪刀剪成大小適當(dāng)?shù)膲K狀(面積小于0．5平方厘米)，取適當(dāng)?shù)臉悠分糜诜鬯闄C(jī)中，注入液氮進(jìn)行冷卻處理，待液氮揮發(fā)完全后，蓋上粉碎機(jī)的蓋子，并用手壓緊，打開(kāi)電源進(jìn)行粉碎。
        樣品的抽提：稱取1克的樣品粉末，用濾紙包裹，放于配有150mL燒瓶的索氏抽提器中，然后將120mL的乙醚倒人燒瓶中，連續(xù)抽提6小時(shí)。將索氏抽提器燒瓶中的增塑劑用正己烷洗滌數(shù)次，轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，并用正己烷定容。
        2．3．3
        氣相色譜條件載氣：氮?dú)?99．99％)，45mL／min；色譜柱：HP一5，30m X0．5mm×1．5 m；進(jìn)樣口：280℃ ，壓力3．4Psi(45℃)，恒流5．OmL／min，線流速361cm／sec；進(jìn)樣方式：手動(dòng)進(jìn)樣，不分流，lmin后吹掃；進(jìn)樣量：1 ；柱溫梯度：45℃ 保持2min，二階升溫35℃／min到220℃ ，然后三階升溫5~C／min到300℃保持20rain；檢測(cè)器：FID檢測(cè)器，溫度350℃。
        2．3．4
        標(biāo)準(zhǔn)液的配制標(biāo)準(zhǔn)液的配制：精確稱取0．05克左右的標(biāo)樣(DBP、BBP、DNOP、DEHP、DINP、DIDP、苯甲酸卞酯內(nèi)標(biāo))于50mL的容量瓶中，并用正己烷定容。儲(chǔ)備液濃度見(jiàn)表1。分別取200 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于lOmL容量瓶中，用正己烷定容。標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度見(jiàn)表1。
        混合標(biāo)準(zhǔn)的濃度與7種標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度相同。