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頂空進樣氣相色譜法測定血液中乙醇
作者:滕州市艾倫分析儀器有限公司
時間:2018-08-10 17:25:30
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         隨著我國車輛的普及,酒后駕車相關(guān)的交通肇事案件呈 上升趨勢。交通執(zhí)法部門及法醫(yī)在處理此案件時,除作全面 的現(xiàn)場勘察及調(diào)查外,對體內(nèi)血液中乙醇含量的測定至關(guān)重 要。“中華人民共和國公共安全行業(yè)標準”(GA/T105- 1995) m提供了頂空氣相色譜法對血中乙醇的定性定量分析方法,本文對該法進行了研究,摸索出適用于基層檢測機構(gòu)的 檢測方法。
材料與方法
         1.1主要儀器
         氣相色譜儀,氫火焰離子化檢測 器(FID)。雙通道色譜數(shù)據(jù)工作站。樣品瓶(體積5ml具塞)。恒溫水浴鍋。注射器 (1000 μ 1)。精密移液器。 

         1.2主要試劑

         乙醇(色譜純),叔丁醇(色譜純),均為天津市光復精細化 工研究所研制。

         1.3方法
         儀器條件色譜柱:GDX - 102。載氣為氮氣,流量 50 m 1/m in。氫氣流量30 m 1/m in空氣流量120m 1/m in。溫 度:檢測器190°C;進樣器190°C;柱溫170°C。進樣量400 μ L 1.3.2分析步驟取空白全血,根據(jù)檢材中醇含量的多少添 加乙醇標準使用液20 μ g~ 2mg內(nèi)標液100 μ 1(200 μ g),密 封瓶口后,混勻,置60C水浴中加熱15m in~20m in。取出后 立即用注射器吸取400 μ 1液上氣體注入氣相色譜,用內(nèi)標法 測定乙醇及內(nèi)標物叔丁醇的峰面積,制作標準曲線。精確吸 取待測全血0.5ml分別加入樣品瓶內(nèi),100 μ 1(2 mg/ml) 叔丁醇內(nèi)標液,按上述方法平行操作。


         結(jié)果與討論
         2.1色譜柱的選擇
         填充柱GDX- 102通常用來測定白酒,許多基層檢測機 構(gòu)都有配備,將它用于血中乙醇的測定有很好的效果,2 m in 內(nèi)出峰(Q 8m in左右出乙醇峰,1. 7m in左右出叔丁醇峰),分 離效果非常好。 

         2.2水浴溫度的選擇
         因為本法是利用醇類的易揮發(fā)性,以叔丁醇為內(nèi)標,用頂 空氣相色譜火焰離子化檢測器進行檢測。水浴溫度過低不利 醇類揮發(fā)。溫度過高,易將全血樣品揮干。選擇60°C水浴溫 度在90min內(nèi)完成結(jié)果變化不大。 

         2.3 最低檢出濃度
         在所選色譜條件下,以基線噪聲的2倍所相當?shù)臉藴饰?質(zhì)濃度作為最低檢出濃度,按取樣量0. 5 ml計算乙醇最低檢 出濃度為0.78 μ g/ml叔丁醇最低檢出濃度為1.3 μ g/m,l符 合酒后駕車判定檢測工作要求『31。
         2.4精密度和準確度試驗
         本試驗的加標回收率在97. 6% ~ 104. 8%,相對偏差在 4%以內(nèi)。

         小結(jié)
         本法應用價格較低廉的國產(chǎn)色譜及測定酒類的GDX - 102填充柱,用頂空手動進樣法測定血液中的乙醇,操作簡 便,重現(xiàn)性好,完全能達到GA/T105- 1995'"方法的靈敏度, 適用于基層檢測機構(gòu)普及應用。

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